? ? ?In 718是一種可熱處理的可硬化合金，由于其在650°C的高溫下仍具有出色的抗疲勞性和耐腐蝕性，因此在航空，航天和核工業(yè)中已使用了數(shù)十年。因此，該合金已被早期用于金屬合金的增材制造（AM）的開發(fā)中。盡管已經(jīng)進(jìn)行了深入的研究以實(shí)現(xiàn)最佳性能，但是控制凝固過程中建立的晶粒結(jié)構(gòu)仍然是可行的。為此至關(guān)重要。凝固的微觀結(jié)構(gòu)對性能和加工都有很大的影響。初生枝晶臂的間距，晶粒尺寸和晶粒織構(gòu)會影響屈服強(qiáng)度，斷裂韌性和高循環(huán)疲勞壽命，而晶粒細(xì)化的等軸微結(jié)構(gòu)會增加對凝固裂紋的抵抗力。
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? ? ? 已經(jīng)提出了不同的策略來控制凝固產(chǎn)生的晶粒結(jié)構(gòu)。與常規(guī)鑄造相反，AM可以處理工藝參數(shù)，例如輸入能量，掃描速度和建立策略，以建立促進(jìn)等軸晶粒的熱條件，即低溫梯度和快速凝固前沿。沿著這條路線，最成功的解決方案依賴于預(yù)熱基板，主要是在電子束熔化（EBM）技術(shù)中，并被預(yù)測為在其他技術(shù)（例如直接能量沉積（DED）和選擇性激光熔化（SLM））中可能有效。該解決方案通常與有助于建立低溫梯度的高能量輸入相關(guān)。確定掃描速度的總體趨勢似乎更加困難，因?yàn)榕c凝固前沿速度的關(guān)系遠(yuǎn)非直接關(guān)系。盡管已經(jīng)在直接激光燒結(jié)方面取得了一些成功，但是可以對構(gòu)建策略做出相同的陳述。增強(qiáng)過冷液池中新晶粒的成核是控制晶粒結(jié)構(gòu)的另一種有希望的途徑。因此，已經(jīng)確定了與常規(guī)鑄造或焊接中的慣常做法類似的解決方案，例如在Ti64中添加晶粒細(xì)化劑，在Ti64中形成枝晶碎片。高熵合金和含Sc的鋁合金中金屬間化合物重熔產(chǎn)生的內(nèi)源性核素。在一些使用DED工藝的研究中，有人提出部分熔融的粉末可以充當(dāng)異質(zhì)形核位點(diǎn)，并促進(jìn)等軸晶化。
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? ? ? ? 在焊接和增材制造技術(shù)中，幾位作者觀察到細(xì)等軸晶粒（通常≤10 μm）的中低線性能量密度范圍為0.11 J / mm（選擇性激光熔化）至117 J / mm（直接能量沉積） ），例如SLM，DED，EBM和同軸激光線工藝。當(dāng)提供此信息時(shí)，在以下提到的所有AM過程中，等軸微結(jié)構(gòu)都位于該層的底部，并且掃描速度范圍從3到100027mm / s。迄今為止，已經(jīng)提出了對等軸區(qū)域的不同解釋。 Bambach等。將等軸晶的形成歸因于凝固組織的局部再結(jié)晶。 Mostafa等。和Choi等。兩者都解釋了重熔區(qū)中較高雜質(zhì)濃度形成等軸晶粒的原因，這些雜質(zhì)可能成為等軸晶粒的異質(zhì)成核位點(diǎn)。其他作者指出了熱梯度G和凝固速度V的影響，特別是凝固過程中G / V比的變化可能會改變生長形態(tài)。此外，Parimi等。已經(jīng)強(qiáng)調(diào)了由于馬蘭戈尼效應(yīng)和由于粉末注射而在成核位點(diǎn)中可能存在的G局部波動。他們還表明，提高功率可以防止出現(xiàn)等軸微結(jié)構(gòu)。最后，他們證明了構(gòu)建策略在等軸微結(jié)構(gòu)的外觀上沒有任何作用，而增大功率會導(dǎo)致完全圓柱狀的微結(jié)構(gòu)。
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? ? ? 在這項(xiàng)工作中，使用同軸激光線工藝復(fù)制了在AM In 718中觀察到的精細(xì)等軸顯微組織。基于詳細(xì)的EBSD分析，表明細(xì)等軸晶粒區(qū)域由幾個(gè)具有多孿晶取向關(guān)系且具有共同的h110i方向的近鄰晶粒組裝而成。導(dǎo)致5倍對稱性并與二十面體兼容。這是Kurtuldu等人揭示的二十面體短程順序（ISRO）介導(dǎo)的成核機(jī)制的特征。在鋁基和金基合金中。這使鎳成為可以由ISRO介導(dǎo)的成核機(jī)制起作用的第三種fcc金屬，從而導(dǎo)致凝固晶粒尺寸的急劇減小。它為獲得完全等軸的增材制造零件開辟了新的前景。
使用常見的商用Alloy 718焊絲（直徑為1.2 mm）制造150 x 27 x 7 mm3的Alloy 718合金樣品。將Precitec CoaxPrinter激光頭與連續(xù)激光束一起使用，以在基材上形成一個(gè)環(huán)形斑點(diǎn)，在此處將焊絲同軸地送入熔池中，從而逐層沉積合金。 2000 W的激光功率，1.2 m / min的掃描速度和2 m / min的送絲速度用于樣品的激光和金屬絲沉積。每個(gè)沉積層的平均高度為1±0.2毫米。激光源是IPG 10 kW Yb3 +摻雜的光纖固態(tài)激光器，工作波長為1070 nm。使用ABB IRB 6640-185機(jī)器人，沿著連續(xù)雙向掃描策略將樣品沉積在惰性氣體（Ar）氣氛中。雙向掃描策略包括在每個(gè)層之間交替構(gòu)建方向。在xz平面上切割樣品，z為構(gòu)建方向，y為激光掃描方向，并分別通過分別用3和1μm金剛石溶液和0.5μm硅懸浮液（OPS）拋光進(jìn)行電子顯微鏡和電子背散射衍射（EBSD）分析的準(zhǔn)備。 ）。這些分析是在配備有Oxford Instrument Symme try相機(jī)的Zeiss Gemini SEM500上以20 kV進(jìn)行的，用于高分辨率地圖。 EBSD分析以300 nm的步長進(jìn)行宏觀定位，以200 nm的步長進(jìn)行微觀定位。
? ? ?圖1（a）顯示了x-z平面中的光學(xué)顯微照片（OM），y為激光掃描方向。宏觀的“之字形”晶粒結(jié)構(gòu)是雙向沉積的典型特征。圖中用白色箭頭指示的某些區(qū)域以較暗的對比度出現(xiàn)，并對應(yīng)于細(xì)等軸微結(jié)構(gòu)區(qū)域。為了確認(rèn)晶粒確實(shí)是等軸的，并且在熔池的y-z平面中遵循熱梯度而不會旋轉(zhuǎn)的柱狀枝晶，在包含掃描方向的y-z平面中獲取了OM（未顯示）。顯微照片證實(shí)細(xì)晶粒是等軸的，令人驚訝的是我們發(fā)現(xiàn)它們在y方向上形成連續(xù)層。等軸測區(qū)之一在SEM-BSE圖像上更詳細(xì)地顯示在圖1（b）中。該區(qū)域?qū)?yīng)于圖1（a）中的白色虛線矩形。可以觀察到四個(gè)不同的區(qū)域：（i）n-1層，其中箭頭指示了生長方向； （ii）從第n-1層開始通過外延在第n層進(jìn)行柱狀生長，其中生長方向的變化用白色箭頭表示； （iii）由柱狀到等軸的過渡，形成細(xì)等軸的微觀結(jié)構(gòu)； （iv）等軸向柱狀過渡，其中定向生長導(dǎo)致圓柱狀微結(jié)構(gòu)。圖1（c）是與圖1（b）相對應(yīng)的假色EBSD圖，其中清晰可見不同的過渡點(diǎn)。在此圖中，已識別的孿晶晶界用白線勾勒出輪廓，而隨機(jī)晶粒方向（GB），方向錯(cuò)誤> 10度。用黑線顯示：僅在等軸測區(qū)域中檢測到孿生邊界。晶粒尺寸和取向的分布已從EBSD和晶粒數(shù)據(jù)中獲得。表1顯示了從EBSD測量得出的平均晶粒尺寸和相對孿晶頻率。
對于柱狀晶粒，選擇最小費(fèi)雷特直徑來評估晶粒尺寸，因?yàn)槠溟L度會根據(jù)觀察平面發(fā)生顯著變化。柱狀晶粒的寬度約為≈37μmin，其長度可以達(dá)到數(shù)百微米甚至幾毫米。等軸區(qū)顯示出顯著的晶粒細(xì)化，尺寸小于5μm。此外，在柱狀區(qū)的孿生頻率約為1.3％，接近MacKenzie分布中的值。相反，當(dāng)?shù)容S區(qū)域的等離子約為13％時(shí)，接近Kutuldu等人報(bào)道的值。當(dāng)已向其中證明了ISRO介導(dǎo)成核機(jī)理的Au-Cu-Ag合金中添加200 ppm Ir時(shí)，該值接近。為了證明這種成核機(jī)理與在Al-Zn-Cr合金和Au-Cu-Ag-Ir合金中確定的成核機(jī)理相似，必須確定幾個(gè)fcc晶粒之間的多孿晶取向關(guān)系。
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? ? ?在等軸帶中發(fā)現(xiàn)了具有多重孿生取向關(guān)系（OR）的幾近鄰晶粒聚集體。圖2（a）顯示了從孿晶取向關(guān)系中的晶粒集合，該圖是從高分辨率EBSD圖獲得的，標(biāo)記為1到7。顯示它們相互孿生取向的h110偶極圖在圖2（bd）中給出，其中圓的紅色弧線是它們共同的{111}平面的跡線。在圖2（b）中的每對晶粒之間，共同的{111}平面旋轉(zhuǎn)了70.5度。繞著一個(gè)共同的h110i方向，用紅色圓圈表示，其中（b）中的所有極圖都重疊了。成對的晶粒1-2、2-3、3-4、4-5顯示出完美的孿晶取向關(guān)系（OR）。晶粒5和1之間的取向關(guān)系對應(yīng)于Kurtuldu等人。定義為近似雙胞胎OR：雙胞胎OR并圍繞共同的h110i方向旋轉(zhuǎn)約7至8度。這5個(gè)晶粒的裝配與具有1和5晶粒的十面體的對稱性兼容，默認(rèn)的孔徑角為7.5度。該旋轉(zhuǎn)對應(yīng)于二十面體的5個(gè)四面體（360度）和fcc結(jié)構(gòu)的5個(gè)規(guī)則的{111}四面體（352.5度）之間的累積角度差。發(fā)現(xiàn)2個(gè)其他晶粒具有孿生或具有呈現(xiàn)的5個(gè)晶粒之一如圖2（c）和（d）所示，在該圖中發(fā)現(xiàn)了另外4個(gè)（110），這對于至少3個(gè)晶粒是共有的。
? ? ?標(biāo)記為6的谷物顯示與谷物2的孿生OR，并且與谷物1和3共有h110軸。標(biāo)記為7的顆粒顯示出與顆粒4的孿生OR，并且與顆粒3和5共享共同的h110軸。顆粒6和7具有接近雙胞胎的OR（圖中未表示）。圖2（e）中的h110偶極子圖顯示了fcc晶粒的5個(gè)常見的h110 i方向，以及計(jì)算出的二十面體的五個(gè)對稱軸的立體投影。完美的二十面體也顯示在圖2（f）中，其刻面在圖2（a）中產(chǎn)生了具有相同顏色和編號的fcc晶粒。正如在鋁基和金基合金中所證實(shí)的那樣，ISRO介導(dǎo)的成核機(jī)理適用于Inconel 718合金中的fcc鎳。
? ? ? 在Al-Zn和Au-Cu-Ag合金中，分別通過微量添加Cr和Ir引起液體中ISRO的產(chǎn)生。在Al-Cr系統(tǒng)以及一些富Au的蔡型二十面體準(zhǔn)晶體（i-QC）中發(fā)現(xiàn)了具有二十面體結(jié)構(gòu)單元的近似相，但沒有已知的富Ni的i-QC。同樣，沒有添加特定元素，并且使用商用Inconel 718焊絲在這項(xiàng)工作中獲得了微觀結(jié)構(gòu)。如Zollinger等人所述，含ISRO的合金的快速加工可導(dǎo)致液相的旋節(jié)線狀分解，從而導(dǎo)致液相中的局部異質(zhì)性。 ISRO對異質(zhì)局部有序化的影響也已經(jīng)通過從頭開始的Al-Zn-Cr分子動力學(xué)模擬得到了證明。在目前的工作中，導(dǎo)致液體中二十面體簇的局部異質(zhì)性可能不是內(nèi)在的，即是由特定的化學(xué)元素（例如，Al-Zn合金中的Cr添加導(dǎo)致Cr中心的二十面體）引起的，而是由快速的異質(zhì)性引起的。增材制造過程固有的熔化和凝固條件。加熱速率一般在1到8.104K / s的范圍內(nèi)，部分重熔的n-1層幾乎沒有時(shí)間使有序的fcc相向無序的液體轉(zhuǎn)變，這可能導(dǎo)致部分無序的液體甚至是亞穩(wěn)態(tài)的短程有序結(jié)構(gòu)，包括一定比例的ISRO。該假設(shè)可以通過基于柱狀到等位躍遷（CET）的分析得到證實(shí)。
? ? ?根據(jù)Hunts穩(wěn)態(tài)模型，CET主要取決于三個(gè)因素：熱梯度G，固/液界面速度V和柱狀前沿前方的有效成核劑數(shù)量。?Raghavan等人對AM Alloy 718進(jìn)行了此類分析。用于電子束熔化過程。基于傳熱模型，并考慮到恒定的成核密度2.1015 nucleus.m-3，作者表明，CET更有可能在層固化結(jié)束時(shí)（即靠近自由表面的位置）發(fā)生。相反，層間邊界處的高G和低V不利于CET。但這是在這項(xiàng)工作中觀察到CET的位置，距離層間邊界約100 μm。假設(shè)由Raghavan等人確定的G-V路徑。這是有效的，這意味著有效核的數(shù)量隨層厚度的變化而變化，并且在液相從n-1層重熔而來的層間邊界附近更為顯著。根據(jù)這項(xiàng)工作中測得的孿生頻率，并根據(jù)對Kurtuldu和Rappaz的分析，≈13％的孿生GB涉及二十面體成核劑在總成核劑總數(shù)的10％中所占的比例，每個(gè)二十面體簇可生出20 fcc晶粒。快速熔化引起的ISRO介導(dǎo)的成核機(jī)制可以通過強(qiáng)烈增加靠近層間邊界的局部成核位點(diǎn)來解釋CET在高G和低V區(qū)域發(fā)生的原因。這表明熔化步驟可以超出其在建筑過程中的通常作用。
? ? ?我們對因科鎳合金718中小晶粒的出現(xiàn)的解釋提出了一種新方法，可以在基于熱條件控制或成核增強(qiáng)的當(dāng)前策略之間，精煉顯示ISRO介導(dǎo)成核的合金中的晶粒結(jié)構(gòu)。實(shí)際上，基于ISRO介導(dǎo)的成核的路線需要一些熔融，仍有待優(yōu)化。它在精神上與在含Sc的鋁合金中觀察到的相似，但機(jī)理不同。最后，值得注意的是，報(bào)告的與ISRO介導(dǎo)的形核相關(guān)的晶粒尺寸似乎平均低于通過控制Alloy 718中的熱條件獲得的晶粒尺寸。即使必須通過定量比較來鞏固這一觀察結(jié)果，也表明ISRO介導(dǎo)的Ni基高溫合金的AM形核化值得進(jìn)一步研究。
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? ? ?總而言之，In 718是通過激光線同軸工藝進(jìn)行增材制造的。在樣品中觀察到多個(gè)等軸帶。根據(jù)詳細(xì)的EBSD分析，已顯示等軸晶粒是由ISRO介導(dǎo)的成核機(jī)制產(chǎn)生的，以前僅在Al基和Au基fcc合金中觀察到。預(yù)期通過fcc相的EBSD分析得出的二十面體對稱性起源于前一層的快速重熔，從而在液體中提供了亞穩(wěn)態(tài)的構(gòu)型，有利于fcc相的成核。這些結(jié)果為鎳基合金的增材制造開辟了新的前景。的確，控制這些合金中的ISRO成核機(jī)理以獲得均勻細(xì)致的等軸晶粒將（i）避免凝固裂紋，（ii）減弱織構(gòu)以獲得各向同性的機(jī)械性能，以及（iii）從晶粒細(xì)化中受益以提高室溫機(jī)械性能。